化學(xué)除味劑制作工藝

除味劑按重量計份：松油10-20份；玉米多肽植物提取液20-30份；樟腦晶體5-10份；

桉樹油5-10份；以及超細二氧化硅20-30份。

液體如何加工成粉末：

比較常見的干燥方法：

常壓干燥法、減壓干燥法、膜式干燥法、沸騰干燥法(流化床干燥)、噴霧干燥法、冷凍干燥法、遠紅外干燥法、微波干燥法等

一、冷凍干燥，效果好，

二、要求不高的話真空干燥設(shè)備或減壓蒸餾就行，

冷凍干燥原理

    冷凍干燥是指通過升華從凍結(jié)的生物產(chǎn)品中去掉水份或其他溶劑的過程。升華指的是溶劑，比如水，像干冰一樣，不經(jīng)過液態(tài)，從固態(tài)直接變?yōu)闅鈶B(tài)的過程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物（lyophilizer），該過程稱任凍干（lyophilization）。
    為什么要選擇冷凍干燥？
    傳統(tǒng)的干燥會引起材料皺縮，破壞細胞，在冰凍干燥的過程中樣品的結(jié)構(gòu)不會被破壞，因為固體成份被在其位子上的堅冰支持著。在冰升華時，他會留下孔隙在干燥的剩余物質(zhì)里。這樣就保留了產(chǎn)品的生物和化學(xué)結(jié)構(gòu)及其活性的完整性。
    在實驗室中，凍干有很多不同的用途，他在許多生物化學(xué)與制藥應(yīng)用中是不可缺少的，它被用獲得可長時期保存的生物材料，例如微生物培養(yǎng)、酶、血液與藥品，除長期保存的穩(wěn)定性以外，還保留了其固有的生物活性與結(jié)構(gòu)。為此，凍干被用于準備用做結(jié)構(gòu)研究（例如電鏡研究）的組織樣品，冷凍干燥也應(yīng)用于化學(xué)分析中，它能得到干燥態(tài)的樣品，或者濃縮樣品以增加化析敏感度。凍干使樣品成分穩(wěn)定，也不需改變化學(xué)成分，是理想的分析輔助手段。
    冷凍干燥的實現(xiàn)
    冷凍干燥可以自然發(fā)生，在自然情況下，這一過程緩慢而且不可預(yù)測。通過冷凍干燥系統(tǒng)，人們改進，細分了很多步驟加速了這一過程。
    冷凍干燥系統(tǒng)
一個基本的冷凍干燥系統(tǒng)包括：
一個干燥室或者多歧管
一個抽真空系統(tǒng)克服阻礙因素和加速氣體流動
一個熱源提供能量
一個低溫冷凝器，用于使蒸氣壓差最大化并捕捉蒸汽使之凍結(jié)，避免水蒸汽污染真空泵
    冷凍干燥的步驟
    冷凍干燥過程包含三個步驟
    預(yù)凍，為接下來的升化過程準備樣品
    初級干燥，在此過程中冰升化而不融化.
    次級干燥，在此過程中，鍵和于固體物質(zhì)的殘留水分被除去，從而留下干燥樣品，這一步驟對保存樣品的穩(wěn)定性非常重要。
    在殼式預(yù)凍中，凍干瓶中樣品浸放在低溫?zé)醾鲗?dǎo)液體里旋轉(zhuǎn)，液體樣品沿凍干瓶圓周內(nèi)壁結(jié)凍，以達到更大的表面積。這層薄的結(jié)凍層能讓水份子更加容易 地穿過。一旦樣品結(jié)冰，就可以與冷凍干燥系統(tǒng)連接了。
    初級和次級干燥發(fā)生在樣品瓶被連接到凍干系統(tǒng)時，樣品立刻暴露在一個真空條件下，從而克服氣流阻力。同時熱量被得供做能量。為接在干燥箱或多起歧管的凍干瓶得其它玻璃容器提供熱量的熱源是室溫空氣浴。在自動壓蓋上箱，是加熱層供給。真空和熱量這些條件可幫助從冰中升化出的水蒸汽更容易地流離樣品和表層已凍干的物質(zhì)。
    冷凍干燥過程的幾個因素  
    冰凍樣品的升化效率取決于幾個因素。其中最重要的冷凍產(chǎn)品與收集器之間的氣壓差。最有效的冷凍干燥發(fā)生在樣品在它所能承受的最高溫度，同時仍能保持冰凍壯態(tài)，與此同時收集器溫度和系統(tǒng)真空度保持在所能達到的最低值。干燥時間的變化依賴于被冷凍干燥的材料的低共熔溫度。對于絕大多數(shù)的生物材料，這個溫度低于0℃，有的甚至要低于-40℃。高的氣壓差和溫差將有產(chǎn)生有效的干燥。
    在初級干燥完成后，所有的冰即被升化。但是結(jié)合水仍舊存在于產(chǎn)品中，在次級干燥時，最后相的干燥，牢固鍵合于固體樣品的水，被稱為吸收水轉(zhuǎn)變成水蒸汽。這一過程被稱為解吸作用。解吸是一個緩慢的過程，因為吸收水份比液體水在同一溫度下氣壓更低。冷凍干燥在樣品和收集器的蒸汽壓力等的徹低完成。如果樣品在末完全干燥時過早的脫離系統(tǒng)，它也許會很快的降解和失去結(jié)構(gòu)及生物性能。

真空干燥，又名解析干燥，是一種將物料置于負壓條件下，并適當(dāng)通過加熱達到負壓狀態(tài)下的沸點或者通過降溫使得物料凝固后通過溶點來干燥物料的干燥方式。

真空干燥原理:

在常壓下的各種加熱干燥方法，因物料受熱，其色、香、味和營養(yǎng)成分會受到一定程度的損失。如果采用真空干燥的方法，由于處于負壓狀態(tài)下隔絕空氣使得部分在干燥過程中容易發(fā)生氧化等化學(xué)變化的物料能更好地保持原有的特性，就能減少品質(zhì)的損失。真空干燥就是將被干燥的食品物料放置在密閉的干燥室內(nèi)，在用真空系統(tǒng)抽真空的同時，對被干燥物料適當(dāng)不斷加熱，使物料內(nèi)部的水分通過壓力差或濃度差擴散到表面，水分子在物料表面獲得足夠的動能，在克服分子間的吸引力后，逃逸到真空室的低壓空氣中，從而被真空泵抽走除去。

真空干燥方式各種各樣究其根本而言可分為通過沸點和通過融點兩種。

一、通過沸點干燥

干燥過程中，液體水分汽化有軸蒸發(fā)和沸騰兩種方式。水在沸騰時的汽化速度比在蒸發(fā)時的汽化速度快得多，水分蒸發(fā)變成蒸汽可以在任何溫度下進行。水分沸騰變成蒸汽，只能在特定溫度下進行，但是當(dāng)降低壓強的時候，水的沸點也降低。例如，在19 .6kPa氣壓下，水的沸點即可降到60°C。真空干燥機就是在真空狀態(tài)下，提供熱源，通過熱傳導(dǎo)、熱輻射等傳熱方式供給物料中水分足夠的熱量，使蒸發(fā)和沸騰同時進行，加快汽化速度。同時，抽真空又快速抽出汽化的蒸汽，并在物料周圍形成負壓狀態(tài)，物料的內(nèi)外層之間及表面與周圍介質(zhì)之間形成較大的濕度梯度，加快了汽化速度，達到快速干燥的目的。

真空干燥過程受供熱方式、加熱溫度、真空度、冷卻劑溫度、物料的種類和初始溫度及所受壓緊力大小等因素的影響，通常供熱有熱傳導(dǎo)、熱輻射和兩者結(jié)合三種方式。

二、通過融點干燥(又稱之為冷凍干燥)

干燥過程中首先將將濕物料(或溶液)在較低溫度下(-10--50℃)凍結(jié)成固態(tài)，然后在高度真空(130~0.1Pa)下，將其中固態(tài)水分直接升華為氣態(tài)而除去的干燥過程，也稱升華干燥。水的水冰氣與壓力溫度關(guān)系圖實現(xiàn)這種真空干燥的必要條件是干燥過程的壓力應(yīng)低于操作溫度下冰的飽和蒸汽壓。?？刂圃谙鄳?yīng)溫度下冰的飽和蒸氣壓的1/2-1/4。如一40℃時干燥，操作壓力應(yīng)為2.7~6.7Pa。

濕物料也可以不預(yù)凍，而是利用高度真空時水分汽化吸熱而將物料自行凍結(jié)。這種凍結(jié)能量消耗小，但對液體物料易產(chǎn)生泡沫或飛濺現(xiàn)象而遭致?lián)p失，同時也不易獲得多孔性的均勻干燥物。

一般情況下，熱量由加熱介質(zhì)通過干燥室的間壁供給，因此，既要供給濕物料的熱量以保證一定的干燥速率,又要避免冰的溶化。

干燥過程中升華溫度一般為-35--5℃，其抽出的水分可在冷凝器上冷凍聚集或直接為真空泵排出。若升華時需要的熱量直接由所干燥的物料供給,這種情況下，物料溫度降低很快,以致于冰的蒸汽壓很低而使升華速率降低。

固體如何變成 粉末：①粉碎②研磨

松油，英文名稱為Pine Oil，CAS號為8002-09-3，為淡黃色或深褐色液體，有松根油的特殊氣味，可用鐵、軟鋼、銅或鋁制容器貯存，松油的乳化作用強，濕潤性、浸透性和流平性好，可用于洗滌、織物染色及涂料、清漆、油類等溶劑。還用來作礦物浮選劑、酒精變性劑、防沫劑和潤濕劑、除臭劑等。

樟腦油主要由各種萜類化合物組成。一般用多塔式連續(xù)減壓精餾，結(jié)合冷凍、升華等工藝制得精制樟腦和各種香精油(如桉葉油素、芳樟醇、松油槨、黃樟素)以及副產(chǎn)品(如白樟油、紅樟油、藍樟油)。

合成樟腦:優(yōu)級松節(jié)油減壓分餾所得a-蒎烯，用偏鈦酸催化劑異構(gòu)成莰烯。經(jīng)分餾所得的純莰烯(凝固點在44℃以上)用冰乙酸等酯化成乙酸異龍腦酯。分餾提純至含酯量達95%以上，用約45%濃度的氫氧化鈉水溶液和適量二甲苯加壓皂化，反應(yīng)完畢再加入適量二甲苯作溶劑，靜置分層，分離去乙酸鈉后，水洗至中性，得異龍腦二甲苯溶液。以堿式碳酸酮[CuCO3·Cu(OH)2]為催化劑，在180℃使異龍腦脫氫并蒸去二甲苯，最后于212℃進行吹風(fēng)升華制得合成樟腦。中國合成樟腦的規(guī)格分工業(yè)級和藥用級兩類。工業(yè)級樟腦粉規(guī)格為熔點165℃以上，含腦量96%以上:藥用級能符合各國藥典規(guī)格。用途:樟腦用于制造賽璐珞和攝影膠片;無煙火藥制造中用作穩(wěn)定劑;醫(yī)藥方面用于制備中樞神經(jīng)興奮劑(如十滴水、人丹)和復(fù)方樟腦酊等。能防蟲、防腐、除臭，具馨香氣息，是衣物、書籍、標本、檔案的防護珍品。天然樟腦純度高、比旋度大，在醫(yī)藥等方面的特殊用途難于用合成樟腦完全代替。

桉樹油提煉是經(jīng)過桉樹葉、枝經(jīng)蒸汽蒸餾而得。桉樹油屬于無色至淡黃色液體，有似樟腦和冰片的氣味。桉樹油提煉主要成分是桉樹腦，含量達70%-90%，并含少量的醛和萜烯等。桉樹油提煉用于醫(yī)藥配制止咳劑、漱口劑、除蟲劑油膏和配制牙膏、牙粉、糖果等的香料。

用途

（1）桉樹油是最常見和用途最廣泛的精油之一，具有良好的保健作用。

（2）桉樹油能夠有效緩解鼻竇感染，流感，支氣管炎，傷風(fēng)鼻塞和其他呼吸系統(tǒng)疾病。滴紙巾上吸入是最好的方法。此外，在洗澡水中滴入桉樹油也是常用方式。

（3）桉樹油是香薰按摩最常用的精油之一。與其他精油混合后作為按摩油可以起到鎮(zhèn)靜作用。它的康復(fù)特性有助于緩解精神疲勞，肌肉疼痛和乏力。 桉樹油的用途包括促進血液循環(huán)，提高心搏。

（4）具有良好的抗菌和殺菌特性，因此經(jīng)常作為肥皂，除臭劑，香水和其他個人衛(wèi)生用品的原料。 喜歡指甲花的人，可以在染料中添加一些桉樹油，以便于增加顏色深度和色澤。由于具有殺菌功效，它常用于治療瘀傷和皮膚疾病。 在寵物狗洗澡水中添加幾滴桉樹油可以防止寄生蟲和虱子。 在一些特定食品中，桉樹油還作為香料成分。 在旅行時攜帶這種精油，可以有效抵御蚊叮蟲咬，治療皮膚疹子。是良好的驅(qū)蚊劑。

（5）與水混合可以成為一種簡單有效的消毒劑。

（6）在溫水中添加幾滴桉樹油，可以作為漱口水治療喉嚨痛。 許多牙膏和漱口水等牙齒保健產(chǎn)品中含有桉樹油成分。 某些情況下，桉樹油還用于治療百日咳和哮喘。 糖尿病患者可以通過內(nèi)服桉樹油幫助控制血壓水平。 可以用桉樹油幫助集中注意力。

二氧化硅二氧化硅，化學(xué)術(shù)語，純的二氧化硅無色，常溫下為固體，化學(xué)式為SiO?，不溶于水。不溶于酸，但溶于氫氟酸及熱濃磷酸，能和熔融堿類起作用。自然界中存在有結(jié)晶二氧化硅和無定形二氧化硅兩種。二氧化硅用途很廣泛，主要用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、氣凝膠氈、硅鐵、型砂、單質(zhì)硅、水泥等，在古代，二氧化硅也用來制作瓷器的釉面和胎體。一般的石頭主要由二氧化硅、碳酸鈣構(gòu)成。

無定形二氧化硅，為白色固體或粉末狀，多孔、質(zhì)輕、松軟的固體，吸附性強。不溶于水。

玉米多肽粉--拉丁文名稱為Corn oligopeptides powder，其是以玉米蛋白粉為原料，經(jīng)調(diào)漿、蛋白酶酶解、分離、過濾、噴霧干燥等工藝生產(chǎn)而成的。

玉米芯顆粒是一種多用途的產(chǎn)品，除了能夠提取化工產(chǎn)品、養(yǎng)植蘑菇以外，還能夠作為軟質(zhì)的磨料，對精密零件拋光清潔，也是干洗皮革皮草的理想材料。這些用途都是根據(jù)玉米芯的特點開發(fā)出來的產(chǎn)品，物盡其用。玉米芯植物纖維結(jié)構(gòu)、吸附力強，韌性好，取材便利，因而在消費者市場一直是受歡迎的天然產(chǎn)品。還有一種用途，也是顧客提出來的，除臭除味玉米芯填料，做寵物墊料，傳統(tǒng)的寵物墊料主要是解決寵物排泄物的異味，給冬季的寵物增加保暖和安全感，像刨花、木屑，都是為了除臭和吸水兩個作用。玉米芯作寵物墊料有哪些好處呢？首先是吸附力和吸水性，鎮(zhèn)江玉米芯填料，玉米芯就更勝一籌，不僅如此，玉米芯本身是可以作為飼料的，即使寵物吃了也不必擔(dān)心，毛絨玩具玉米芯填料廠家，想嚙齒類的寵物，此外顆粒狀的玉米芯用作墊料，清掃起來也很方便。這也是出口國外的玉米芯很多都用作寵物墊料的原因。

玉米蛋白粉通過水解可以制備玉米生物活性肽， 是分子量很?。ㄒ话惴肿恿考性冢保埃埃埃模嵋韵拢┑钚院芨叩亩屉慕M成的混合低聚肽。據(jù)報道，它具有良好的可溶性，同時還具有多種生理活性。

（１）營養(yǎng)豐富：含有人體必須的各種氨基酸，提供氨基酸及肽能營養(yǎng)；

（２）降低血壓：玉米肽具有抑制血管緊張素轉(zhuǎn)換酶的作用，從而降低血壓；

（３）醒酒作用：具有抑制酒精中毒；

（４）其它作用：本產(chǎn)品除了含降血壓小肽外，其它的小肽具有抗疲勞、保肝、提高機體免疫力等功能；

（５）易吸收：優(yōu)于氨基酸或蛋白質(zhì)的吸收；

（６）溶解性：在大范圍ＰＨ 下完全溶于水，無渾濁現(xiàn)象和沉淀物產(chǎn)生；

（７）穩(wěn)定性：對熱穩(wěn)定，組份不改變，功能不喪失；

（８）安全性：天然食品蛋白，安全可靠，無毒副作用?？梢詫⑵鋸V泛地應(yīng)用于食品及醫(yī)藥領(lǐng)域，從而提高玉米蛋白粉的附加值。

（９）

吸附性：可吸附四倍以上于自重的液體，用于干燥、水域油污清理、回收核廢料、化學(xué)廢料；

玉米多肽制作所需材料和方法

１．１   材料與設(shè)備

材料：木瓜蛋白酶，玉米蛋白粉（已粉碎經(jīng)過８０目篩）。

試劑：甲醛、ＮａＯＨ、ＨＣｌ等均為分析純。

儀器：恒溫水浴振蕩儀、精密ｐＨ 計、離心機、７２１分光光度計等。

１．２   方法

１．２．１   測定指標及方法

１．２．１．１   酶活力單位

酶活力單位：每毫升酶制劑在４０ ℃，ｐＨ８．０條件下每分鐘水解玉米蛋白產(chǎn)生１μｇ 氨基酸的所需酶量為一個活力單位［５］。

１．２．１．２   水解度（ＤＨ）的測定［６］

利用甲醛滴定法測定溶液水解度。水解液中游離氨 基氮的含量可以表征蛋白質(zhì)水解的程度。這個方法是基 于甲醛與氨基酸反應(yīng)，通過釋放質(zhì)子而降低氨基的含量。常溫下，甲醛能迅速與氨基酸的氨基結(jié)合，生成羥甲基化 合物，使上述平衡右移，促使氨基釋放出 Ｈ＋ ，使溶液的酸度增加。因此用標準 ＮａＯＨ 溶液滴定。由此可見，游離氨基氮的量就等于消耗的 ＮａＯＨ 的量。

水解度的定義為在水解過程中打開的肽鍵占蛋白質(zhì)肽鍵總數(shù)的百分比。具體測定方法如下：?。?/span> ｍＬ 上層清液，用０．１ Ｍ 的 ＮａＯＨ 溶液滴定到ｐＨ 為８．２，加入 ５ ｍＬ，３７％ 的甲醛溶液 （所 用甲醛溶液先用 ＮａＯＨ 滴定到ｐＨ 為８．２），再用０．１Ｍ 的 ＮａＯＨ 滴定到ｐＨ 為８．２。記錄加入甲醛后把溶液滴定到 ｐＨ 為 ８．２所耗堿量。然后再取上清液５ ｍＬ，測玉米蛋白徹底水解所需消耗的堿量。玉米蛋白徹底水解的方法是將玉米蛋白在６ Ｍ 鹽酸中于１０５～１１０ ℃下水解２４ｈ。按照公式，計算蛋白質(zhì)的水解度。

計算公式為：

水解度＝（蛋白水解后所耗堿量－ 蛋白不經(jīng)水解所耗堿量）／（蛋白徹底水解所耗堿量－ 蛋白不經(jīng)水解所耗堿量）。

當(dāng)水解度達到１０％以上，制得的多肽具有很好的功能性，為玉米生物功能肽。

１．２．２   水解條件單因素試驗

利用單因素試驗法對酶解玉米蛋白粉制備玉米肽的水解條件進行初步確定。

制備玉米肽時酶解單元操作為［７］：精確稱取一定量的玉米蛋白粉于５０ ｍＬ 三角瓶中，按一定的比例加緩沖液，木瓜蛋白酶用磷酸二氫鉀—氫氧化鈉緩沖液配成所需ｐＨ 的懸浮液，攪拌均勻。放入恒溫水浴振蕩儀中保溫至所需溫度，添加一定量木瓜蛋白酶，開始水解。水解結(jié)束后，把三角瓶放入９０ ℃水浴鍋中，保持１５ ｍｉｎ，鈍化酶。取出三角瓶，迅速冷卻，將水解液離心１０ ｍｉｎ（４０００ｒ／ｍｉｎ），取上清液，測定其 ＤＨ 值。 １．２．２．１   溫度的確定

樣品處理同“１．２．２”項操作。按照４０，４５，５０，５５，６０ ℃水浴溫度進行水解，其它同單元操作，水解１ｈ。以 ＤＨ 為指標，確定最佳溫度。

１．２．２．２   ｐＨ 的確定

樣品處理同“１．２．２”項操作。按上述所確定的最佳水解溫度，分別在ｐＨ 為６．０，６．５，７．０，７．５，８．０ 的條件下進行水解。其它同單元操作，水解１ｈ。以 ＤＨ 為指標，確定最佳ｐＨ。

１．２．２．３   底物濃度的確定

樣品處理同“１．２．２”項操作。按上述所確定的最佳溫度、ｐＨ 值，分別在底物濃度為１％，３％，５％，７％， ９％，１１％ 的條件下進行水解，其它同單元操作，水解

１ｈ。以 ＤＨ 為指標，確定最佳底物濃度。

１．２．２．４   酶質(zhì)量分數(shù)的確定

樣品處理同“１．２．２”項操作。按上述所確定的最佳溫度、ｐＨ  值、底 物濃度，分 別添加 ２．０％，２．５％， ３．０％，３．５％，４．０％，４．５％ 質(zhì)量分數(shù)的木瓜蛋白酶量條件下進行水解，其它同單元操作，水解１ｈ。以 ＤＨ 為指標，確定最佳酶質(zhì)量分數(shù)。

１．２．３   水解條件的優(yōu)化

在化學(xué)反應(yīng)中，由于各因素之間相互制約及相互依賴，從而影響酶解效果，則需要對酶水解進行正交試驗，確定各參數(shù)的最佳組合，即木瓜蛋白酶水解玉米蛋白粉的最佳水解條件依據(jù)單因素試驗初步確定的酶解

條件，選擇溫度、ｐＨ 值、底物濃度、酶與底物比作為試驗因子，以 ＤＨ 為指標，擬采用 Ｌ９ （３４ ）正交表進行正交試驗，對木瓜蛋白酶水解玉米蛋白制備玉米肽水解條件進行優(yōu)化。其它同單元操作，水解１．０ｈ。以 ＤＨ為指標。

１．２．４   水解時間的確定

按正交試驗所確定的最佳水解條件即溫度、ｐＨ 值、底物濃度、加酶量，分別測定玉米蛋白水解 １．０， １．５，２．０，２．５，３．０，３．５，４．０ｈ時的 ＤＨ，確定最佳水解時間。

１．２．５   玉米肽干粉制備的工藝流程

原料→粉碎→水解→滅酶→分離→干燥→粉碎→ 成品。

１．２．５．１   粉碎

玉米蛋白粉粉碎過８０目篩備用［８］。

１．２．５．２   水解

蛋白粉于５０ ｍＬ 三角瓶中，按一定的比例用水配成懸浮液，攪拌均勻。放入恒溫水浴振蕩儀中，保溫至所需溫度，用４ ｍｏｌ／Ｌ 的 ＮａＯＨ 調(diào)制所需ｐＨ 值。向三角瓶中加入酶，水解一定時間。水解過程保持 ｐＨ 恒定。

１．２．５．３   滅酶

水解結(jié)束后，用４ ｍｏｌ／Ｌ 的 ＨＣｌ調(diào)ｐＨ 至４．０，將三角瓶放入 ９０ ℃ 水浴鍋中，保 持 ２０ ｍｉｎ，使 酶失活［９］。

１．２．５．４   分離

將失活的水解液迅速冷卻，放入離心機中離心

（４０００ｒ／ｍｉｎ）１５ ｍｉｎ，然后取上清液［１０］。

１．２．５．５   干燥

將經(jīng)離心取得的上清液放入干燥箱中加熱使水分蒸發(fā)，至水分完全蒸發(fā)，取出收集。并且在干燥箱加熱的同時還可以對溶液起滅菌作用［１１］。

１．２．５．６   粉碎

將經(jīng)干燥得到的產(chǎn)物粉碎即得玉米多肽成品